Oznaczanie zawartości węglanów metodą Scheiblera – laboratoryjna metoda pomiaru zawartości węglanu wapnia (CaCO3) w próbce skały, osadu lub gleby. Polega ona na zmierzeniu w aparacie Scheiblera objętości, wydzielonego z rozkładu węglanów, dwutlenku węgla.
Węglany mają wpływ na właściwości gleby lub osadu. Wpływają one na odczyn oraz właściwości buforowe (bufor węglanowy utrzymujący pH w zakresie 6,2–8,2). Wapń i magnez są istotnymi składnikami pokarmowymi dla roślin, a także wpływają na powstanie stabilnej struktury, co ma znaczenie zarówno dla warunków powietrzno-wodnych w glebach, jak i wpływa na inżyniersko-geologiczne właściwości gruntów. Dodatkowo jony te obniżają właściwości hydrofilne gruntu.
Węglan wapnia jest słabo rozpuszczalny w wodzie. W środowisku naturalnym, występujący w powietrzu dwutlenek węgla reaguje z wodą dając słaby kwas węglowy, który reagując z węglanem wapnia tworzy łatwo rozpuszczalny w wodzie dwuwęglan wapnia:
H2O + CO2 = H2CO3; CaCO3 + H2CO3 = Ca(HCO3)2
Rozmieszczenie węglanu wapnia w profilu mówi o wilgotności klimatu (w klimatach suchych gromadzi się on zwykle na powierzchni, w klimatach wilgotnych jest on wymywany w głąb). Na szybkość ługowania (wymywania) wpływa na uziarnienie osadu lub stopień rozdrobnienia skały macierzystej. W osadach mniej zwartych przepływ wody jest szybszy i zachodzi głębiej niż w osadach bardziej zwartych, co wpływa na łatwość wymywania węglanów. Rozpuszczony w wodzie węglan wapna może wędrować do mórz i oceanów lub może się wytrącać w postaci wapieni naciekowych i żył kalcytowych albo jako wtórne węglany w nielitych skałach osadowych. Wtórne węglany mogą występować w formie rozproszonej lub w postaci skupień, wytrąceń, kukiełek węglanowych.
Metody określania zawartości węglanów w glebie lub osadzie opierają się na ich rozkładzie przy pomocy silnych kwasów (np. kwasu solnego) i zmierzania ilości wydzielonego dwutlenku węgla:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2CO3; H2CO3 → H2O + CO2
Ilość dwutlenku węgla, w zależności od metody, może być określana wagowo (pomiar wzrostu wagi absorbenta dwutlenku węgla) lub objętościowo, tak jak w metodzie Scheiblera (pomiar objętości wydzielonego dwutlenku węgla). Znając zawartość procentową dwutlenku węgla w badanej próbce należy przemnożyć ją przez 2,2743 aby uzyskać zawartość procentową węglanu wapnia.
Metoda Sheiblera z wykorzystaniem aparatu Scheiblera (z 5% roztworem CuSO2) i kwasu solnego jest najpopularniejszą metodą oznaczania węglanu wapnia w polskich laboratoriach gleboznawczych.
Terenowe, orientacyjne oznaczanie ilości węglanów
Makroskopowe, orientacyjne określenie ilości węglanu wapnia w glebie lub osadzie określa się na podstawie reakcji z 10% (zgodnie z normą PN-EN ISO 14688-1) lub 20% roztworem kwasu solnego (zgodnie z normą PN-88/B-04481). Jeżeli próbka:
- burzy silnie i długo – orientacyjnie zawiera > 5% węglanów,
- burzy silnie, lecz krótko – orientacyjnie zawiera 3–5% węglanów,
- burzy słabo i krótko – orientacyjnie zawiera 1–3% węglanów,
- nie burzy – orientacyjnie zawiera < 1% węglanów lub nie zawiera ich wcale.
Dodatkową wskazówką może być pH. Jeżeli gleba ma odczyn zasadowy lub zbliżony do obojętnego (z rzadka słabo kwaśny) jest możliwe, że zawiera węglany.
Wykonanie analizy metodą Scheiblera
- Wysuszoną w 105 °C próbkę gleby rozcieramy w moździerzu agatowym. Odważamy 0,5–15 g gleby (1–10 g), w zależności od orientacyjnej ilości węglanów opartej na sile burzenia, i umieszczamy w przeznaczonym do tego naczyniu (kolbie stożkowej). Do zbiorniczka na kwas umieszczonego przy korku wlewamy 10% HCl, tak by jego poziom był kilka mm poniżej otworu. Szczelnie zamykamy korkiem naczynie z glebą, tak że naczynie z kwasem solnym znajduje się w środku, poniżej korka. Należy przy tym bardzo uważać, by kwas nie wylał się na glebę zbyt wcześnie.
- Otwierając odpowiednie kraniki, regulujące przepływ powietrza i cieczy w eudiometrze – aparacie Scheiblera, co umożliwia swobodny dostęp powietrza atmosferycznego do rurek pomiarowych z roztworem (U-rurki) oraz podnosząc lub opuszczając pojemnik wyrównawczy z roztworem wyrównujemy poziom roztworu w rurce pomiarowej i pomocniczej (obu ramionach U-rurki) i zapisujemy poziom roztworu w skalibrowanej rurce pomiarowej. Ustawiamy kranik przy naczyniu z glebą tak by wydzielony z rozkładu węglanów CO2 mógł się dostać tylko do rurki pomiarowej.
- Ostrożnie wylewamy porcję HCl z naczynia z kwasem na próbkę gleby i mieszamy. Wydzielany CO2 powinien wypierać ciecz z rurki pomiarowej. Jeżeli widać burzenie, a poziom roztworu w rurce pomiarowej się nie zmienia oznacza to, że układ jest nieszczelny i analizę należy powtórzyć. Dolewamy kolejne porcje HCl i mieszamy aż do czasu gdy ustanie wydzielanie CO2 i przez kilka minut poziom roztworu w rurce pomiarowej nie ulegnie zmianie.
- Poprzez manipulację kranikami wyrównujemy poziom cieczy w obu rurkach i odczytujemy poziom roztworu w rurce pomiarowej, a także odczytujemy ciśnienie atmosferyczne i temperaturę w pomieszczeniu, w którym wykonaliśmy analizę.
Obliczanie wyników
Zawartość węglanu wapna w % w badanej próbce oblicza się według poniższego wzoru:
![{\displaystyle \mathrm {CaCO} _{3}[\%]={\frac {a\cdot k\cdot 100}{c\cdot 1000}}}](../I/a5ee3efdfb7eb0fd30dd18c6ffa91249977ec93a.svg)
gdzie: – ilość wydzielonego CO2 w cm³; – współczynnik z poniższej tabeli; – naważka w gramach.
| Temp. (°C) | Ciśnienie atmosferyczne w mm słupa rtęci | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 742 | 749 | 756 | 765 | 771 | |
| 23 | 4,111 | 4,156 | 4,200 | 4,248 | 4,281 |
| 20 | 4,153 | 4,199 | 4,243 | 4,292 | 4,325 |
| 17 | 4,197 | 4,242 | 4,286 | 4,335 | 4,368 |
W przypadku występowania w badanej próbce innych węglanów (np. Na2CO3, MgCO3) uzyskany wynik może być obarczony pewnym błędem, gdyż dana metoda ich nie uwzględnia. Ich ilość, w stosunku do ilości węglanu wapnia, jest na ogół niewielka, więc błąd ten jest akceptowalny.
Zobacz też
Przypisy
- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Renata Bednarek: Analiza podstawowych właściwości gleb. W: Renata Bednarek, Helena Dziadowiec, Urszula Pokojska, Zbigniew Prusinkiewicz: Badania ekologiczno-gleboznawcze. Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2004, s. 108–111. ISBN 83-01-14216-2.
- 1 2 3 4 5 6 7 Elżbieta Myślińska: Laboratoryjne badania gruntów i gleb. Warszawa: Wydawnictwa Uniwersytetu Warszawskiego, 2016, s. 193–198. ISBN 978-83-235-2516-5.
- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Andrzej Mocek, Stanisław Drzymała: Geneza, analiza i klasyfikacja gleb. Wyd. V. Poznań: Wydawnictwo Uniwersytetu Przyrodniczego w Poznaniu, 2010, s. 232–235. ISBN 978-83-7160-586-4.
- ↑ Elżbieta Myślińska: Laboratoryjne badania gruntów i gleb. Warszawa: Wydawnictwa Uniwersytetu Warszawskiego, 2016, s. 43–44. ISBN 978-83-235-2516-5.
- ↑ Renata Bednarek: Analiza podstawowych właściwości gleb. W: Renata Bednarek, Helena Dziadowiec, Urszula Pokojska, Zbigniew Prusinkiewicz: Badania ekologiczno-gleboznawcze. Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2004, s. 85. ISBN 83-01-14216-2.